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金相試樣制備過程一般包括:取樣、粗磨、細磨、拋光和浸蝕五個步驟。
1)取樣
從需要檢測的金屬材料和零件上截取試樣稱為“取樣"。取樣的部位和磨面的選擇必須根據分析要求而定。截取方法有多種,對于軟材料可以用鋸、車、刨等方法;對于硬材料可以用砂輪切片機或線切割機等切割的方法,對于硬而脆的材料可以用錘擊的方法。無論用哪種方法都應注意,盡量避免和減輕因塑性變形或受熱引起的組織失真現象。試樣的尺寸并無統一規定,從便于握持和磨制角度考慮,一般直徑或邊長為15~20mm,高為12~18mm比較適宜。對那些尺寸過小、形狀不規則和需要保護邊緣的試樣,可以采取鑲嵌或機械夾持的辦法。
金相試樣的鑲嵌,是利用熱塑性塑料(如聚氯乙烯),熱凝性塑料(如膠木粉)以及冷凝性塑料(如環氧樹脂+固化劑)作為填料進行的。前兩種屬于熱鑲填料,熱鑲必須在專用設備一鑲嵌機上進行。第三種屬于冷鑲填料。
2)粗磨
粗磨的目的主要有以下三點:
1. 修整 有些試樣,例如用錘擊法敲下來的試樣,形狀很不規則,必須經過粗磨,修整為規則形狀的試樣;
2. 磨平 無論用什么方法取樣,切口往往不十分平滑,為了將觀察面磨平,同時去掉切割時產生的變形層,必須進行粗磨;
3. 倒角 在不影響觀察目的的前提下,需將試樣上的棱角磨掉,以免劃破砂紙和拋光織物。
3)細磨
粗磨后的試樣,磨面上仍有較粗較深的磨痕,為了消除這些磨痕必須進行細磨。細磨,可分為手工磨和機械磨兩種, 目前機械磨是主要的磨樣方式。
目前普遍使用的機械磨設備是預磨機。電動機帶動鋪著水砂紙的圓盤轉動,磨制時,將試樣沿盤的徑向來回移動,用力要均勻,邊磨邊用水沖。水流既起到冷卻試樣的作用,又可以借助離心力將脫落砂粒、磨屑等不斷地沖到轉盤邊緣。機械磨的磨削速度比手工磨制快得多,但平整度不夠好,表面變形層也比較嚴重。因此要求較高的或材質較軟的試樣應該采用手工磨制。
4)拋光
拋光的目的是去除細磨后遺留在磨面上的細微磨痕,得到光亮無痕的鏡面。拋光的方法有機械拋光、電解拋光和化學拋光三種,其中常用的是機械拋光。機械拋光在拋光機上進行,將拋光織物(粗拋常用帆布,精拋常用毛呢)用水浸濕、鋪平、繃緊并固定在拋光盤上。
啟動開關使拋光盤逆時針轉動,將適量的拋光液(氧化鋁、氧化鉻或氧化鐵拋光粉加水的懸浮液)滴灑在盤上即可進行拋光,拋光時應注意:
1. 試樣沿盤的徑向往返緩慢移動,同時逆拋光盤轉向自轉,待拋光快結束時作短時定位輕拋。
2. 在拋光過程中,要經常滴加適量的拋光液或清水,以保持拋光盤的濕度,如發現拋光盤過臟或帶有粗大顆粒時,必須將其沖刷干凈后再繼續使用。
3. 拋光時間應盡量縮短,不可過長,為滿足這一要求可分粗拋和精拋兩步進行。
4. 拋有色金屬(如銅、鋁及其合金等)時,最好在拋光盤上涂少許肥皂或滴加適量的肥皂水。
5)浸蝕
拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀察,只能看到光亮的磨面,如果有劃痕、水跡或材料中的非金屬夾雜物、石墨以及裂紋等也可以看出來,但是要分析金相組織還必須進行浸蝕。
浸蝕的方法有多種,常用的是化學浸蝕法,利用浸蝕劑對試樣的化學溶解和電化學浸蝕作用將組織顯露出來。
純金屬(或單相均勻固溶體)的浸蝕基本上為化學溶解過程。位于晶界處的原子和晶粒內部原子相比,自由能較高,穩定性較差,故易受浸蝕形成凹溝。晶粒內部被浸蝕程度較輕,大體上仍保持原拋光平面。在明場下觀察,可以看到一個個晶粒被晶界隔開。如浸蝕較深,還可以發現各個晶粒明暗程度不同的現象。這是因為每個晶粒原子排列的位向不同,浸蝕后,以最密排面為主的外露面與原拋光面之間傾斜程度不同的緣故。
經檢查后合格的試樣可以放在浸蝕劑中,拋光面朝上,不斷觀察表面顏色的變化。這是浸蝕法。也可以用沾有浸蝕劑的棉花輕輕擦拭拋光面,觀察表面顏色的變化。此為擦蝕法。待試樣表面被浸蝕得略顯灰暗時即刻取出,用流動水沖洗后在浸蝕面上滴些酒精,再用濾紙吸去過多的水和酒精,迅速用吹風機吹干,完成整個制備試樣的過程。
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